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无水氯化铝在三苯甲醇合成中的应用

发布者:365bet注册送35元
来源:365bet赔率特点 日期:2019-11-08 11:35 浏览()
无水氯化铝在三苯甲醇合成中的应用
李健伟
[概述]三苯基甲醇的合成通常通过使溴苯与金属镁反应以合成格氏试剂然后与二苯甲酮反应以获得产物来进行。
用于合成格氏试剂的反应条件是严格的,特别是卤代苯,其由于苯环的稳定化而干扰反应。
在该实验中,使用无水氯化铝作为引发剂来制备格氏试剂,并研究引发剂的量和引发效应。
将干燥回流冷凝器和调节漏斗放入干净,干燥的三颈圆底烧瓶中。将干燥管安装在冷凝器和调节器漏斗的顶部,并将2加入瓶中。
将64g镁屑,首先1ml溴苯和10ml无水乙醚在圆底烧瓶中混合,然后将14ml溴苯溶解在75ml无水乙醚中并搅拌。搅拌漏斗。
向烧瓶中加入少量引发剂(0)。
1,0。
4,0
8和1。
如图6g)所示,开始反应,并以每秒1至3滴的速率滴加稳态漏斗中的混合溶液。加完后,将反应溶液在蒸汽浴中逐渐回流,以基本上溶解镁条。
我今年18岁。
将1g二苯甲酮溶于50ml无水乙醚中,并置于搅拌漏斗中。
将该二苯甲酮醚溶液快速加入到先前格氏反应中形成的苯基溴化镁溶液中。
加完后,将溶液冷却至室温,滴加6mol / L盐酸直至水溶液对试纸呈酸性。
将混合物在分液漏斗中分离,水层用25ml二乙醚萃取。
将乙醚溶液用2-3g无水硫酸钠粉末干燥,滤除干燥剂,在萃取罩中蒸发乙醚,得到三苯基甲醇的粗产物。
你加入100毫升低沸点石油醚搅拌几分钟?
然后抽滤,将粗产物用少量水洗涤,干燥并称重。
如果需要纯化,重结晶水和乙醚的混合物作为溶剂,得到白色棱柱三苯基甲醇晶体。
如果不加入引发剂,即使在用金属钠处理的醚中,反应也几乎不进行。
然而,加入痕量无水氯化铝后,反应迅速开始,效果清晰。
由于无水氯化铝也是烷基化的催化剂,它随着无水氯化铝的量而增加(0。
1,0。
4,0
8和1。
6g),反应收率显着降低(53)。
6%,49
因此,引发剂的量不应太高。
[创作者]:河南理工学院化学工程系[类别]:O625。
34
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